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如何正确操作顶空进样器?

2021-03-15

  如何正确操作顶空进样器

  顶空进样器每次进样完成后,系统自动采用惰性气体清洗取样管道和定量环,防止样品交叉污染。顶空进样器到传送管道的延迟进样通道是标准配置。已得到的进样系统惰性压强难以控制,进样量不大。在加温条件下,当顶空气体的压力过大时,注射器拔出顶空样品瓶的瞬间,会造成挥发性成分的损失。标准样品不能单独用待测物质配制标准样品,也不能有与原始样品相同或相似的基质。降低基质效应的方法有利用盐析作用、有机溶剂加水、调整溶液pH值、固体试样破碎和稀释等。固体样品中的物质扩散系数较液体小,固体样品中挥发物的扩散速度较慢,达到平衡往往需要较长的时间,尽可能使用小颗粒的固体样品有利于缩短平衡时间。

 顶空进样器的正确操作。

 行动步骤。

1.设置参数,然后放入样品。设定「样品」,「阀盒」,「管道」温度。样本50度,阀箱130度,管道140度。放入样品中,保持温度稳定,30分钟后进行以下操作。

2.进样前先吹风清洗。设定的吹洗压力在0.2-0.3Mpa之间。按住吹洗键,大约30s后关机。

3.准备进样。首先将采样管扎入相应的瓶中,然后将进样管扎至色谱入口。由小至大观察压力示数。当需要稳定时,调整“载气调节”旋钮会增加一个格(0.02Mpa)的压力示数。

4.进样,取样开始。按照“进样”操作色谱仪并开始取样。听见咔嚓声,然后是咔嚓声。取下2s-3s后取下管子。

5.拔出输入管材。听见“砰”的一声,此时进样灯灭了,拔出管子。使载气调节值为零。

6.吹洗30s后完成本次进样。

 使用过程中应注意的问题。

由于载气进入顶空进样器同时进入GC,因此用于顶空的气体也应被净化。

顶空进样器加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线温度小于等于样品入口温度。

应用顶空进样器时,GC气总流量为顶空气流与GC气流量之比,计算分流比应注意。可在测量后用流量计计算。

时间设置:样品在充填定量管时应充分充填,定量管平衡时间不宜过长,进样时间不宜过长。

压力调节如果采用手动方式,建立方法后应记录下试样的加压和载气压力值,以免由于阀状态改变而引起压力变化。

如何清洗顶空进样器。

如无特殊情况,清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声波清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过猛,避免破坏内表面产生活性点,然后放入烘箱70度烘干,冷却密封存放。

清洁的步骤如下。

设置传送带的温度为60℃,设定样品的定量管的温度和输送管的温度为Off。

当样品定量管和输送管的温度降至60℃以下时,关闭通向出口的气体,将出口端的放空管道拆除。

将一只空样品瓶插入传送带中。

用手提起样品瓶。

用一次性注射器将约6ml的纯净水注入HSS放空管中。

把样品瓶放低然后取出。重覆3-5步(2-3次,彻底清洁)。

再装上一个空样品瓶,提起,用一次性注射器注入足够的空气,使水吹出。

把传声器的一端插入一个烧杯或类似的容器内,用一次性注射器向HSS气体管口注入10ml的水,然后注入10ml甲醇。

使用一次性注射器,注入足够的空气,使水充分吹干。

重新安装管路并开启管路中的气流。接着,切换样品瓶到Load-INJ,反复数十次,将水和甲醇吹出样品阀和管道。

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