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顶空进样器如何操作?

2020-11-19

顶空进样器是气相色谱中一种方便快捷的样品预处理方法。其原理是将待测样品放入密闭容器中,通过加热使样品基质中的挥发性成分蒸发,在气液(或气固)相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检测样品中挥发性成分的组成和含量。顶空进样技术可以避免繁琐的样品预处理过程,避免有机溶剂对分析的干扰,减少色谱柱和进样口的污染。该仪器可与国内外各种类型的气相色谱仪连接。

顶空进样器的操作步骤。

1.设置参数并放置样本。设置“样品”、“阀箱”和“管道”的温度。样品50度,阀箱130度,管道140度。温度稳定后,放入样品并平衡30分钟,然后进行以下操作。

2.注射前清洗。将吹扫压力设置为0.2-0.3兆帕..按下清除按钮,大约30秒后关闭。

3.准备进样。首先将采样管插入相应的瓶中,然后将进样管插入色谱入口。观察顶空进样器的压力指示,由小变大。稳定后,调节“载气调节”旋钮,使压力指示增加一格(0.02兆帕)。

4.进样并开始采样。按下“进样”,同时操作色谱仪开始采样。听到“喀嚓”“砰”的声音。2s-3s后取出采样管。

5.拔出采样管。听到“砰”的一声,采样灯熄灭,采样管拔出。将“载气调节”重置为零。

6.吹扫30s后,完成注射。

顶空进样器的维护;

1.内胆:内胆主要起到气相色谱中样品汽化室的作用。样品在衬里中蒸发并进入气相,气相可分为失活和非失活,以及分流/非分流、非分流、分流、直接注射、直接连接、聚焦、PTV等。不规则更换或不正确使用会导致峰变形不良、溶质分辨不准、重现性差、样品分解、鬼峰等结果。内胆的维护主要包括清洗、硅烷化和玻璃棉的合理使用。

2.隔膜:主要起密封注射和清洁注射针的作用。隔膜的寿命一般可以达到100次注射以上,不同厂家不同材质的寿命也不一样。比如AgilentBTO(经过温度和损耗处理)隔膜可以达到400次以上,而红色硅胶隔膜一般达到100次。注射口出现压降时,检查垫片是否磨损严重,密封性能是否变差,必要时更换。隔膜碎片会导致背景上升,并可能污染衬里,堵塞色谱柱,因此应经常更换,而不必等到需要更换时再更换。很多色友在安装更换垫片时一般都会拧紧,这样会导致垫片收缩变硬太多。采样后垫片容易产生碎屑,使用寿命大大降低。一般可以稍微拧紧,不漏气。

以上是顶空进样器从参数设置到样品放置的操作,各方面都有讲解和分享。希望对以后大家使用这个设备有帮助。



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